原子熒光光譜儀測試土壤中鎘

2018-12-16

將土壤試樣用王水或硝酸，氫富酸，高氯酸分解，將試樣溶液直接吸入丙烷空氣火焰，在火焰中形成的鎘基態(tài)原子，用鎘高強(qiáng)度空心陰極燈激發(fā)將產(chǎn)生的鎘的熒光信號(hào)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘熒光信號(hào)進(jìn)行比較，確定土壤中鎘的含量。

1.1 火焰原子熒光光譜儀的基本原理：

火焰原子熒光是將被測元素吸入丙烷空氣的混合焰中原子化，用被測元素的高強(qiáng)度空心陰極燈去激發(fā)被原子化的基態(tài)原子，將產(chǎn)生被測元素的熒光信號(hào)。（在混合焰中的其他元素的基態(tài)原子沒有被激發(fā)，不產(chǎn)生熒光信號(hào)）與標(biāo)準(zhǔn)溶液被測元素?zé)晒庑盘?hào)進(jìn)行比較，確定被測元素的含量。

1.2 火焰原子熒光光譜儀的特點(diǎn)：

1.2.1 靈敏度高，檢出限底，測鎘的檢出限可達(dá)0.002ng/mL。

1.2.2 測試重復(fù)性好，RSD小于1%。

1.2.3 線性范圍寬，可達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)。

1.2.4 測試速度快，測試每個(gè)樣品的時(shí)間4秒。

1.2.5 測試成本底，可低于石墨爐原子吸收5倍。

1.3 在糧食行業(yè)測試鎘的應(yīng)用

1.3.1 2018年7月27日有中國分析測試協(xié)會(huì)已發(fā)布的《谷物鎘的測定稀酸提取—火焰原子熒光光譜法》，方法的檢出限可達(dá)0.136微克/公斤。檢出限遠(yuǎn)低于現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)測試土壤中鎘的檢出限。

1.3.2 利用火焰原子熒光光譜儀測試地球化學(xué)樣品中的金，該方法有國家地質(zhì)測試中心協(xié)同多家單位正在申報(bào)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

1.4 利用火焰原子熒光光譜儀測試土壤中鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)

測試土壤中鎘的檢出限，按取樣品0.5克，定容體積在50毫升計(jì)算，方法檢出限可達(dá)0.006微克/克。

a) 前處理方法：

稱取固體試樣0.25 g（至0.001g），于100 mL燒杯中，加入10 mL濃王水，放在控溫電熱板上加熱消解（敞口，200~300℃），蒸發(fā)至近干后（剩余約0.5 mL），用1% HNO3洗至25 mL比色管中，待測。

b) 實(shí)驗(yàn)測試條件：

負(fù)高壓：-320 V	燃?xì)猓?800mL/min	輔氣：1600mL/min
載氣：3800 mL/min	質(zhì)量流量計(jì)：6.0	空白：1% HNO₃
標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.1，1，2，3，5 ng/ mL Cd，1% HNO₃定容
背景：1 mg/mL Al-0.1 mg/mL MgO-0.2 mg/mL CaO
介質(zhì)：1% HNO3，去離子水配。
背景強(qiáng)度系數(shù)：（A道與B道熒光強(qiáng)度相近即可）
A道：Cd燈	B道：氘燈	濾光片：Cd

c) 分析報(bào)告

分析報(bào)告

測試元素：鎘(Cd)			測試方法：多點(diǎn)曲線
積分時(shí)間：4s			燈電流： 80mA
負(fù)高壓： -320V			泵轉(zhuǎn)速： 100r/min
標(biāo)準(zhǔn)濃度(10e^-9)	熒光強(qiáng)度
	測試元素	背景元素
0.000	32.6	49.3
	33.0	51.0
0.100	88.6	51.0
	90.1	50.3
1.000	587.7	49.8
	591.2	50.0
2.000	1132.2	49.0
	1149.6	49.0
3.000	1693.6	49.0
	1690.8	50.3
5.000	2805.5	49.0
	2781.8	52.5
擬合公式：y=35.125+5520.4953*x r=1.0000
標(biāo)準(zhǔn)曲線

d) 標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果：

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg	不確定度 mg/kg	測試結(jié)果 mg/kg
GSS-8	0.130	0.020	0.132
GSS-9	0.100	0.020	0.090
GSS-11	0.125	0.012	0.125
GSS-12	0.150	0.020	0.152
GSS-14	0.200	0.020	0.215
GSS-17	0.058	0.011	0.053
GSS-18	0.150	0.010	0.143.
GSS-20	0.108	0.011	0.101
GSS-21	0.139	0.008	0.141
GSS-25	0.175	0.010	0.191
GSS-26	0.140	0.010	0.142
GSD-9	0.260	0.040	0.283
GSD-16	0.093	0.009	0.086
GSD-18	0.095	0.010	0.089
GSD-19	0.120	0.010	0.117
GSD-20	0.220	0.010	0.229
GSD-22	0.165	0.010	0.166
GSD-2a	0.108	0.009	0.110
GSD-8a	0.160	0.010	0.162
GSD-10	1.120	0.080	1.162

e) 同一標(biāo)準(zhǔn)樣品多次測量重復(fù)性：

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg	不確定度 mg/kg	樣品編號(hào)	測試結(jié)果 mg/kg	RSD %
GSS-17	0.058	0.011	1	0.057	3.57
			2	0.055
			3	0.059
			4	0.055
			5	0.054

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg	不確定度 mg/kg	樣品編號(hào)	測試結(jié)果 mg/kg	RSD %
GSS-12	0.150	0.020	1	0.163	0.93
			2	0.162
			3	0.162
			4	0.165
			5	0.165

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg	不確定度 mg/kg	樣品編號(hào)	測試結(jié)果 mg/kg	RSD %
GSD-9	0.260	0.040	1	0.271	1.18
			2	0.276
			3	0.272
			4	0.268
			5	0.275

1.5 與ICPMS測試土壤中鎘的部分?jǐn)?shù)據(jù)對(duì)比

表 ICP-MS與FAFS測試土壤中Cd數(shù)據(jù)對(duì)比表

序號(hào)	編號(hào)	MS μg/g	FAFS μg/g	序號(hào)	編號(hào)	MS μg/g	FAFS μg/g
1	BM0001	0.093	0.096	44	BM0053	0.035	0.0350
2	BM0002	0.12	0.127	45	BM0054	0.075	0.076
3	BM0003	0.11	0.103	46	BM0056	0.080	0.063
4	BM0004	0.098	0.084	47	BM0057	0.057	0.052
5	BM0005	0.11	0.107	48	BM0058	0.12	0.142
6	BM0006	0.072	0.066	49	BM0059	0.073	0.085
7	BM0007	0.10	0.091	50	BM0061	0.037	0.041
8	BM0008	0.094	0.077	51	BM0062	0.16	0.167
9	BM0009	0.099	0.077	52	BM0063	0.039	0.033
10	BM0011	0.080	0.075	53	BM0064	0.15	0.138
11	BM0012	0.085	0.072	54	BM0066	0.16	0.159
12	BM0013	0.13	0.107	55	BM0067	0.18	0.182
13	BM0014	0.094	0.083	56	BM0068	0.13	0.113
14	BM0016	0.083	0.078	57	BM0069	0.13	0.121
15	BM0017	0.090	0.087	58	BM0071	0.090	0.105
16	BM0018	0.076	0.064	59	BM0072	0.13	0.123
17	BM0019	0.089	0.063	60	BM0073	0.11	0.102
18	BM0021	0.079	0.058	61	BM0074	0.16	0.140
19	BM0022	0.11	0.092	62	BM0076	0.10	0.106
20	BM0023	0.065	0.077	63	BM0077	0.096	0.094
21	BM0024	0.038	0.032	64	BM0078	0.066	0.057
22	BM0026	0.063	0.061	65	BM0079	0.069	0.052
23	BM0027	0.088	0.092	66	BM0081	0.13	0.132
24	BM0028	0.095	0.101	67	BM0082	0.038	0.040
25	BM0029	0.098	0.077	68	BM0083	0.082	0.089
26	BM0031	0.081	0.059	69	BM0084	0.088	0.095
27	BM0032	0.15	0.147	70	BM0085	0.076	0.090
28	BM0033	0.13	0.130	71	BM0086	0.099	0.100
29	BM0034	0.083	0.070	72	BM0087	0.15	0.141
30	BM0036	0.077	0.082	73	BM0088	0.052	0.045
31	BM0037	0.036	0.032	74	BM0089	0.095	0.110
32	BM0038	0.030	0.052	75	BM0091	0.12	0.141
33	BM0039	0.11	0.092	76	BM0092	0.11	0.131
34	BM0041	0.066	0.050	77	BM0093	0.073	0.079
35	BM0042	0.10	0.090	78	BM0094	0.12	0.128
36	BM0043	0.087	0.079	79	BM0097	0.12	0.135
37	BM0044	0.11	0.084	80	BM0098	0.050	0.045
38	BM0045	0.11	0.114	81	BM0099	0.11	0.119
39	BM0046	0.059	0.041	82	BM0101	0.09	0.092
40	BM0047	0.078	0.075	83	BM0102	0.15	0.147
41	BM0049	0.11	0.102	84	BM0103	0.12	0.101
42	BM0051	0.12	0.140	85	BM0104	0.09	0.094
43	BM0052	0.10	0.088	86	BM0106	0.09	0.101

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