高純氣體分析與氣相色譜儀的選型與兼容性問(wèn)題

近些年來(lái)，空分與氣體制造行業(yè)的快速發(fā)展，尤其是高純氣體產(chǎn)品的普遍生產(chǎn)及應(yīng)用的普及，大大促進(jìn)了作為在線監(jiān)測(cè)及質(zhì)量檢驗(yàn)應(yīng)用的氣相色譜儀的應(yīng)用。因此，氣相色譜儀的選用問(wèn)題，就自然而然地在行業(yè)及企業(yè)內(nèi)部提到日程上來(lái)了。企業(yè)在選擇在線用氣體分析儀器配套大中型空分的同時(shí)，也越來(lái)越關(guān)注選購(gòu)用于高純氣分析及空分安全監(jiān)測(cè)用的離線分析儀器。這同時(shí)也是一個(gè)空分企業(yè)管理發(fā)展達(dá)到一個(gè)新階段的重要標(biāo)志。

但是，部分企業(yè)在選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)，沒(méi)有認(rèn)真研究這類儀器的性能及應(yīng)用方面各種規(guī)律性的問(wèn)題，有時(shí)還盲目相信進(jìn)口儀器的性能及質(zhì)量，而且往往把這類分析儀器當(dāng)作一般商品對(duì)待，或者當(dāng)作一般在線型成份分析儀對(duì)待，因此，在儀器選購(gòu)以后，帶來(lái)了諸多問(wèn)題，不能很好地得到解決。

　　一、氣體分析系統(tǒng)的完整性是關(guān)鍵

有人認(rèn)為：“只要多花錢，購(gòu)買到一臺(tái)或幾臺(tái)功能多質(zhì)量好的進(jìn)口氣相色譜儀，就一定能滿足使用要求”。這是非常幼稚且非常片面的想法。事實(shí)上，完成任何一項(xiàng)高純氣體分析工作或空分安全監(jiān)測(cè)工作，都是需要做好每個(gè)工作環(huán)節(jié)的，各個(gè)工作環(huán)節(jié)組合起來(lái)就是一項(xiàng)系統(tǒng)工程。你需要的是一個(gè)完整的分析系統(tǒng)，而不僅僅使一臺(tái)儀器。單靠一臺(tái)儀器，即使它的質(zhì)量是好的，也不一定能完成好一項(xiàng)分析工作。

那么，怎樣才能建立一套完整的分析系統(tǒng)呢？

答案應(yīng)該是：做好分析儀器的內(nèi)部配套及外圍配套，并使之有機(jī)地結(jié)合，就形成了一套完整的分析系統(tǒng)。在這一前提下，再由掌握氣體分析技術(shù)的人員操作使用，才能完成技術(shù)難度較大的微量氣體分析工作。應(yīng)當(dāng)指出，為完成某一檢測(cè)目的而在選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)，為什么選型不對(duì)，用的不好？為什么儀器用戶常被商家誤導(dǎo)？原因正是在這里。

二、關(guān)于氣相色譜儀的內(nèi)部配套問(wèn)題

不同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購(gòu)這種儀器時(shí)，首先要明確使用目的，根據(jù)具體使用目標(biāo)選配氣相色譜儀。只有這樣才能達(dá)到技術(shù)合理、價(jià)格低廉的目的。盲目選購(gòu)，認(rèn)為“國(guó)外儀器都是完善的”，認(rèn)為儀器內(nèi)部配套多多益善等等，不僅價(jià)格高昂造成浪費(fèi)，而且儀器內(nèi)部系統(tǒng)不必要的復(fù)雜會(huì)給高靈敏分析帶來(lái)不應(yīng)有的麻煩，使本來(lái)預(yù)達(dá)到的目的，反而難以實(shí)現(xiàn)。

那么，氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面呢？

1.氣相色譜儀主機(jī)的選擇

儀器主機(jī)是儀器主體，是各功能部分的基本載體，如其不具備裝配與檢測(cè)目標(biāo)相符合的各種部件配件的功能，則是不能完成目標(biāo)分析工作的。當(dāng)然，選擇功能過(guò)于完善的儀器主機(jī)，如果今后工作中是不必要的，反而是一種麻煩和浪費(fèi)。

2.檢測(cè)器系統(tǒng)的選擇

檢測(cè)器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件，檢測(cè)器共有幾十種之多，配備什么檢測(cè)器就可以完成什么分析工作，沒(méi)有一種檢測(cè)器。在選擇檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)認(rèn)真了解不同檢測(cè)器各自具有何種功能，適用于何種氣體成分檢測(cè)，也應(yīng)了解這種檢測(cè)器的使用局限性。同時(shí)，還應(yīng)了解這種檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)配在什么樣的儀器主機(jī)上面，以及可達(dá)到的實(shí)際效果如何？只有這樣，才能使所配檢測(cè)器達(dá)到檢測(cè)被測(cè)氣體成分的目的。

3.色譜分離柱的選擇

氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因，就是其具有對(duì)多種氣體成分(尤其是復(fù)雜氣體混合物)*行逐一分離，然后再鑒定的功能。而被測(cè)成份的分離功能是色譜分離柱來(lái)完成的。因此，色譜柱的選擇是關(guān)系到能否檢測(cè)出被測(cè)成份的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測(cè)成份(包括已知成分和未知成分)一一分開(kāi)，則檢測(cè)器靈敏度再好也是無(wú)能為力的。

對(duì)于較復(fù)雜的微量氣體分析項(xiàng)目，儀器內(nèi)部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項(xiàng)分析工作，這就需要由專業(yè)廠家或有相當(dāng)技術(shù)實(shí)力的供貨單位來(lái)提供。一般來(lái)說(shuō)，用戶自己若想解決好是有一定難度的。

4.取樣系統(tǒng)的選擇

被測(cè)樣氣的采取方式是關(guān)系到儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確地*關(guān)鍵。對(duì)于微量氣體成分分析來(lái)說(shuō)，一般采用帶有定量取樣管的閥門進(jìn)行取樣。而手動(dòng)直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級(jí)別的氣體。但是，進(jìn)口氣相色譜儀也并不是都配有的閥門取樣裝置，如果在選購(gòu)前沒(méi)有認(rèn)真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實(shí)際情況，盲目相信進(jìn)口儀器的完整性，則必然會(huì)造成損失。

三、關(guān)于氣相色譜儀的外圍配套問(wèn)題

為完成一項(xiàng)分析工作任務(wù)，不僅選用的氣相色譜儀必須有完整的內(nèi)部配套，同時(shí)還必須有完整的適合分析工作需要的外圍配套設(shè)備。

1.載氣系統(tǒng)的選擇

氣相色譜儀運(yùn)行的基本條件之一就是必須有合乎檢測(cè)需要的載氣。載氣的作用就是作為載體，完成輸送樣氣進(jìn)行分離及檢測(cè)的全部氣路過(guò)程。因此，載氣的選擇關(guān)系到測(cè)定結(jié)果和效果。

(1)載氣不同，則被測(cè)氣體的分離狀況及檢測(cè)靈敏度有很大不同。

(2)載氣質(zhì)量(含雜質(zhì)的情況)會(huì)影響到分離狀況，甚至干擾成分，嚴(yán)重影響被測(cè)成分的檢測(cè)。

(3)載氣的純度達(dá)不到使用要求，則會(huì)使儀器靈敏度降低，甚至使儀器不能正常工作。

(4)載氣運(yùn)行時(shí)的工藝技術(shù)條件如果控制不好，會(huì)嚴(yán)重影響儀器運(yùn)行，造成分離不好，靈敏度度低。

載氣系統(tǒng)的選擇應(yīng)遵循以下原則：

(1)有利于被測(cè)氣體成分的分離。

(2)選擇對(duì)被測(cè)成分檢測(cè)靈敏度zui高的氣體品種。

(3)載氣中應(yīng)不含有對(duì)被測(cè)成分造成干擾的氣體成分，或干擾成分含量相對(duì)較低，對(duì)測(cè)定不造成干擾。

(4)市售載氣不能合乎需要時(shí)，應(yīng)在載氣系統(tǒng)中加設(shè)合適的載氣凈化設(shè)備或凈化系統(tǒng)，以確保載氣合乎使用要求。

(5)載氣系統(tǒng)所包含的一系列設(shè)備及附件，如載氣純化器、減壓器、管路、氣路系統(tǒng)的連接件等都必須按檢測(cè)要求選擇適當(dāng)?shù)南鄳?yīng)檔次的產(chǎn)品。

2.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的選擇

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用是當(dāng)儀器將被測(cè)氣體成分量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)之后，再把電信號(hào)變成測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)。氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理方式，發(fā)展到今天已有幾個(gè)階段：

(1)記錄儀：先將電壓信號(hào)變作色譜峰，然后通過(guò)手動(dòng)計(jì)算峰面積或峰高得知被測(cè)氣體成分濃度。

(2)積分儀：先將被測(cè)氣體成分的電信號(hào)通過(guò)儀器進(jìn)行積分，直接可得到檢測(cè)數(shù)據(jù)。

(3)色譜工作站：先將被測(cè)成份的電信號(hào)直接通過(guò)儀器內(nèi)部的數(shù)據(jù)處理，顯示譜峰并同時(shí)直接打印出分析結(jié)果數(shù)據(jù)。同時(shí)設(shè)備具有存儲(chǔ)功能。

如需要儀器在線監(jiān)測(cè)或自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)行重復(fù)多項(xiàng)測(cè)定時(shí)，色譜工作站可以具有自動(dòng)按程序控制取樣及切換閥門的作用，實(shí)現(xiàn)無(wú)人操作自動(dòng)分析。

3.校驗(yàn)系統(tǒng)的選擇

在使用氣體成分分析儀器做定量分析時(shí)，必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。同時(shí)，在分析儀器定期(如一年)檢定時(shí)，也需要使用標(biāo)準(zhǔn)氣體校驗(yàn)及檢定。

通常所使用的標(biāo)準(zhǔn)氣按配制方法分有兩大類：靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法。

(1)靜態(tài)配氣法

靜態(tài)配氣法是用一固定容器，如醫(yī)用注射器、玻璃容器、塑料袋及高壓氣瓶等做為盛裝容器，按一定方法進(jìn)行配制，得到的僅是某一固定量值的標(biāo)準(zhǔn)氣，而且多數(shù)僅為單組分固定量值標(biāo)準(zhǔn)氣，常用做定量分析校正標(biāo)準(zhǔn)氣用。

(2)動(dòng)態(tài)配氣法

動(dòng)態(tài)配氣法是通過(guò)配器設(shè)備根據(jù)需要連續(xù)配制系列的不同濃度流動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)氣體，常作為氣體分析儀器定期檢定時(shí)*設(shè)備。這是因?yàn)檫@種配氣方法可以不斷地通過(guò)改變配氣設(shè)備的工作條件而得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，因而可以配合分析儀器快速制訂工作曲線，檢驗(yàn)分析儀器線性關(guān)系，確定分析儀器是否處于完好工作狀態(tài)。

(3)標(biāo)準(zhǔn)氣體選擇注意事項(xiàng)

①認(rèn)真了解標(biāo)準(zhǔn)氣制造成家的資質(zhì)，即是否具有國(guó)家計(jì)量部門頒發(fā)的生產(chǎn)許可證。否則不合格的標(biāo)準(zhǔn)氣將會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，輕則攪亂人們解決問(wèn)題的思路，重則造成重大事故。

②在標(biāo)準(zhǔn)氣選用中，不僅應(yīng)關(guān)注它的安全性，還應(yīng)注意其標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。一般來(lái)說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)氣的穩(wěn)定性周期為一年，超時(shí)便不宜使用。而且某些種標(biāo)準(zhǔn)氣成分含量可能伴隨標(biāo)準(zhǔn)氣瓶壓力下降到一定程度時(shí)會(huì)發(fā)生較大變化，此時(shí)不宜繼續(xù)采用。

③某些標(biāo)準(zhǔn)氣不宜在鋼瓶中配制，這是由于其含量數(shù)據(jù)受環(huán)境影響較大。因此，此類標(biāo)準(zhǔn)氣必須根據(jù)其成分性質(zhì)采用專門的方法制作標(biāo)準(zhǔn)氣，作為儀器校驗(yàn)用依據(jù)。

四、結(jié)論

總而言之，氣相色譜儀的選型與配套工作是一項(xiàng)系統(tǒng)工程，若要做好這一工作，必須認(rèn)真對(duì)待每一個(gè)環(huán)節(jié)，輕視或忽略任何一個(gè)環(huán)節(jié)的工作都將會(huì)給zui終分析工作帶來(lái)麻煩。